Centre commun de Spectrométrie de MasseINSTRUMENTS

La GC-MS est à l'arrêt pour une durée indéterminée. Le CCSM ne peut plus prendre en charge vos analyses GC-MS actuellement. Si vous avez besoin de contact de plateformes GC-MS, contactez elodie.fromentin@univ-lyon1.fr.

L’analyse par spectrométrie de masse comporte plusieurs étapes (cf. schéma en cliquant ici). Chaque étape peut être réalisée par différentes technologies. Par exemple, l’étape d’ionisation peut être assurée par une source EI ou une source ESI.

Ci-dessous sont répertoriées les différentes technologies présentes au CCSM.

 

Appareillages

 

 

Sources

 

CENTRE COMMUN DE SPECTROMÉTRIE DE MASSE LYON

 la source EI (Ionisation Electronique) est actuellement hors-service.

CENTRE COMMUN DE SPECTROMÉTRIE DE MASSE LYON

la source CI (Ionisation chimique) est actuellement hors-service.

 

 

 

Spectromètre amaZon SL Bruker

 

CENTRE COMMUN DE SPECTROMÉTRIE DE MASSE

 

Analyseur à Piège ionique 

  • possibilité d’études structurales en mode MSn
  • basse résolution (détermination de la masse à l’unité près)

Gamme de masse

  • 15 à 2200 m/z
  • 200 à 4000 m/z

Source (Ions positifs et négatifs)

  • Electrospray (ESI) 
  • Atmospheric Pressure Chemical ionization ou Direct Injection Probe (APCI)
 

 

 

Spectromètre QTOF Impact II - Bruker

 

CENTRE COMMUN DE SPECTROMÉTRIE DE MASSE

 

  • Analyseur Q-TOF
  • Résolution : 50000
  • Gamme de masse: 50 à 20 000 m/z
  • Sources (Ions positifs et négatifs)

    - Electrospray (ESI) 
    - Atmospheric Pressure Chemical Ionization ou Direct Injection Probe (APCI) 
    - Desorption Electrospray Ionization (DESI)
    - CryoSpray - Cold Spray Ionization (CSI) 
  • Mesures de masses exactes Ultra-Haute- Résolution et profils isotopiques vrais en modes MS et MS/MS.
  • Couplage avec chromatographie liquide avec chaine UHPLC Ultimate 3000 (Thermo)
  • Analyse en matrice complexe
 

 

 

Hors serivce actuellement (7200 GC/Q-TOF - Agilent)

 

CENTRE COMMUN DE SPECTROMÉTRIE DE MASSE

 

  • Analyseur Q-TOF
  • Gamme de masse
    - Quadripole 50 à 1050 m/z
    - TOF 50 à 1700 m/z
  • Résolution : > 12500
  • Sources :
    - Electron Ionization (EI) 
    - Chemical Ionization (CI) 
  • Mesures de masses moléculaire exactes à +/- 5ppm sur des produits purs ou en mélange
  • Couplage chromatographie gazeuse GC 7890B, avec injecteur split/splitless (Colonne HP5, l=30m, 0,25mm, e=0,25µm)
  • Banque de données intégrées NIST 2014
 

 

 

SPE 6.24ws - Interchim

 

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Automate d’extraction en phase solide (SPE) pour préparation d’échantillons Actuellement, le CCSM ne propose pas de prestations régulières en préparation d’échantillons. Si vous êtes intéressé par l’utilisation de cet automate dans le cadre de collaborations, contacter Elodie Fromentin par email ou par téléphone au 04 72 43 15 37

 

 

 

Source ESI

 

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Méthode d'ionisation « douce »

  • Production d'ions protonés (ou multiprotonés) ou cationisés en mode positif
  • Production d'ions déprotonés (ou multideprotonés) ou anionisés en mode négatif
CENTRE COMMUN DE SPECTROMÉTRIE DE MASSE

Yamashita, M. & Fenn, J. B. Electrospray, Journal of Physical Chemistry (1984) 88, 4451-4459

 

Technique dédiée à l'analyse des

  • Composés polaires comportant :
    - groupements basiques pour le mode positif
    - groupements acides pour le mode négatif
  • Complexes moléculaires ou supramoléculaires
  • Complexes non-covalents

Technique dédiée à l'analyse des

Chimie moléculaire, supramoléculaire, biomolécules (protéines, glycoprotéines et DNA)

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Spectres du cytochromeC (Haut : milieu natif, Bas : milieu dénaturant)

 

 

 

APCI/DIP

 

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Deux sondes d'introduction

  • Spray
  • Solid Probe
  • DIP (direct injection probe) ou APCI solid probe
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Échantillon prélevé sous forme solide (ou liquide) avec un capillaire

 

Pas de préparation de l'échantillon

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Analyse du paracétamol dans les urines (matrices complexes)

CENTRE COMMUN DE SPECTROMÉTRIE DE MASSE

Réaction en source

 

 

 

DESI : Desorption Electrospray Ionization

 

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Dispositif Prosolia présent au CCSM : Découvrir le dispositif

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Pilule contraceptive / Acétate de noréthistérone acétate (340,20u)

Analyse in situ : Principe actif d'un médicament

CENTRE COMMUN DE SPECTROMÉTRIE DE MASSE

Yamashita, M. & Fenn, J. B. Electrospray, Journal of Physical Chemistry (1984) 88, 4451-4459

 

Couplage plaques CCM

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Couplage plaques CCM

 

 

 

Source cryospray – Cold-spray Ionization (CSI)

 

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Source cryospray – Cold-spray Ionization (CSI) Cette source permet de réaliser une ionisation à basse température (typiquement -20°C) L'ionisation est produite grâce à l'accroissement de la polarisabilité diélectrique (P) des composés, causée par l'augmentation de la constante diélectrique du milieu à basse température

CENTRE COMMUN DE SPECTROMÉTRIE DE MASSE

K. Yamaguchi et al., J. Mass Spectrom. (2003) 38, 473–490

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Applications aux complexes non covalents (organométalliques, supramoléculaires)

 

 

 

Hors-service actuellement (Source EI (Ionisation Electronique))

 

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Production d'ions radicalaires, présence de l'ion moléculaire et de fragments spécifiques. Applications aux petites molécules peu polaires

 

 

 

Hors service actuellement (Source CI (Ionisation chimique))

 

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Production d'ions radicalaires, présence de l'ion moléculaire et de fragments spécifiques. Applications aux petites molécules peu polaires

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